COD测定仪的消解与比色是结果准确性的核心环节，需严格把控操作细节，避免因步骤疏漏导致数据偏差。
一、消解环节注意事项
1.样品预处理需规范
水样含悬浮物时，需用 0.45μm 滤膜过滤；含大量氯离子时，需按比例加入硫酸汞掩蔽。
取样量需匹配量程：若 COD 浓度未知，先做预实验，避免取样过多或过少，常规量程推荐取样 5-10mL。
2.试剂添加要精准
消解试剂需现配现用或按规定保存；硫酸银需完全溶解。
试剂需沿管壁缓慢加入，避免溅出，且加完后轻轻摇匀，确保样品与试剂充分混合。
3.消解条件严格控制
温度与时间需遵循国标，消解仪温度波动需≤±2℃，温度过低会导致有机物氧化不完全，过高会引发试剂分解。
消解管需加盖密封，且管内需预留少量空间，可加入 1-2 粒玻璃珠防暴沸。
消解完成后，需自然冷却至室温，冷却过程中不可打开盖子。
二、比色环节注意事项
1.比色皿使用需合规
比色皿需无划痕、无污渍，拿取时仅触碰磨砂面。
比色前需用待测样品润洗比色皿 2-3 次，装液量需至比色皿 2/3 高度。
2.空白与校准需同步
空白液需与样品同批次处理，避免因试剂批次、消解条件差异导致空白值偏差，空白校准需每次实验重新做。
定期用COD标准溶液核查COD测定仪，若标准样检测值与真实值偏差超 ±5%，需重新校准COD测定仪。
3.干扰因素需规避
冷却后的样品若有沉淀，需先静置澄清，取上清液比色，不可过滤。
比色时需确保比色皿外壁干燥，放入COD测定仪时对准光路标记，检测过程中不可打开COD测定仪盖。
